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氧浓度检测的化学分析法

1.化学检测法

1.1 比色法

    按比色手段分为人工色样比色与光度计色 . 此法多用于检测水溶解臭氧浓度 . 比色法是根据臭氧与不同化学试剂的显色或脱色反应程度来确定臭氧浓度的方法。

    国外利用此法做成仪器,配制标准工具与药品作为现场抽检使用,很方便。如美国 HACH 公司、日本荏原公司的 DPD (二己基对苯二胺)比色盘,范围为 0.05~2mg/L 。美国 HACH 公司微型比色仪,利用靛蓝染料脱色反应。在 600nm 波长比色, 0.05~0.75nm/L 浓度数字显示,精度± 0.01nm/L 。受其它氧化剂干扰少。

    国内检测瓶装水臭氧溶解浓度有使用碘化钾、邻联甲胺等比色液的。其方式是利用检测样品显色液管相比较,确定测样臭氧溶解度值( 0.05~0.08mg/L ) , 要求精确的,则利用分光光度计检测。


1.3 检测管

    德国、日本和我国都生产臭氧检测管,浓度范围分为高( 1000ppm )、中( 10ppm )、低( 3ppm )三种,用于检测空气臭氧浓度,适于现场应用,使用简便,但精度低(为± 15% )。

    将臭氧氧化可变化试剂浸渍在载体上,作为反应剂封装在标准内径的玻璃管内做成测管,使用时将检测管两端切断,把抽气器接到检测管出气端吸取定量臭氧气体,臭氧浓度与检测管内反应剂柱变色长度成正比,通过刻度值读取浓度值。

1.2 碘量法

    碘量法是最常用的臭氧测定方法,我国和许多国家均把此法作为测定气体臭氧的标准方法,我国建设部发布的《臭氧发生器臭氧浓度、产量、电耗的测量》标准 CJ/T 3028.2 — 94 中即规定使用碘量法。其原理为强氧化剂臭氧( O 3 )与碘化钾( KI )水溶液反应生成游离碘( I 2 )。臭氧还原为氧气。反应式为:

    O 3 + 2KI + H 2 O → O 2 + I 2 + 2KOH

    游离碘显色,依在水中浓度由低至高呈浅黄至深红色。

    利用硫代硫酸钠( NaS 2 O 3 )标准液滴定,游离碘变为碘化钠( NaI ),反应终点为完全褪色止。反应式为:

    I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 → 2NaI + NaS 4 O 6

    两反应式建立起 O 3 反应量与 NaS 2 O 3 消耗量的定量关系为 1molO 3 : 2mol NaS 2 O 3 ,则臭氧浓度 C O3 计算式为:

    C O3 =40x3x1000/1000 ( mg/L )

式中:

C O3 ——臭氧浓度, mg/L ; A Na ——硫代硫酸钠标准液用量, ml ; B ——硫代硫酸钠标准液浓度, mol/L ; V 0 ——臭氧化气体取样体积, ml 。

操作程序及方法参照标准 CJ/T3028.2 — 94 。

测定标准型发生器浓度很方便。臭氧化气体积用流量计计数, NaS 2 O 3 浓度一般配制为 0.100mol/L ,测定精度可达± 1% 。

测定水溶臭氧浓度亦可用此公式计算,只是 V 0 代表采水量,取 1000ml 。 NaS 2 O 3 浓度为 0.10mol/L 。

测定空气中臭氧浓度时,应用在气采样器抽气定量。为保证测定精度, NaS 2 O 3 配为 0.10mol/L 。

碘量法优点为显色直观。不需要贵重仪器。缺点是易受其氧化剂如 NO 、 CI 2 等物质的干扰,在重要检测时应减除其它氧化物质的影响。

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